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ag亚洲集团冷冻干燥机原理
时间:2020-08-02 09:30

  冷冻干燥机原理_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。【关键词】冷冻干燥,医用冻干机【摘要】 冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、 电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、 凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。 一、真空冷冻干燥的定义与优

  【关键词】冷冻干燥,医用冻干机【摘要】 冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、 电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、 凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。 一、真空冷冻干燥的定义与优点:制品经完全冻 结,并在一定的真空条件下使冰晶升华,从而达 到低温脱水的目的,此过程即称为冷冻干燥 (Freeze-drying),简称冻干。冻干的固体物质 由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构,并保 持原先冻结时的体积,加水后极易溶解而复原, 制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下 (一般低于-250C),因而对于那些不耐热的物 质,诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的 干燥尤为适宜。干燥的结果能排出 95~99%以上的 水份,有利于制品的长期保存。制品干燥过程是 在真空条件下进行的,故不易氧化。针对部分生 化药物的化学、物理、生物的不稳定性,冻干已 被实践证明是一种非常有效的手段。随着生化药 物与生物制剂的迅速发展,冻干技术将越来越显 示其重要性与优越性。二、医用冷冻干燥机的结 构与功能简介:医用冷冻干燥机系由制冷系统、 真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 主要部件为干燥箱、凝结器、ag亚洲集团,冷冻机组、真空泵 加热/冷却装置等。制品的冻干是在干燥箱中进 行,干燥箱内搁板采用不锈钢板制成,内有媒体 导管分布其中,可对制品进行冷却或热,干燥箱 的后面装有真空传感器,它将真空度转变成电讯 号,箱门四周镶嵌有密封橡胶圈,临用前可涂以 真空硅脂保证箱体的密封。凝结器最好为缠绕柱 面式,不锈钢柱面外绕有多组冷气盘管,其温度 低于干燥箱内制品的温度,最低可达-550C,从 制品中升华出来的水蒸气能充分地凝结在与冷 盘管相接触的不锈钢柱面的内表面上,从而保证 冻干过程的顺利进行,光滑的柱面式结构最大的 优点是容易清洁,在冻干结束后,可用电热将霜 层除去。旋片式真空泵用以对系统抽真空,在机 械泵的进气口安装了一个带自动放气的电磁真 空阀,它与旋片泵为同一电源控制,当停泵时, 电磁阀门自动关闭,同时向真空泵内放气,既保 护了真空系统,又防止了真空泵向系统返油。在 制冷系统中,二台 2.2Kw 的半封闭冷冻机并联使 用,由风冷凝器出来的高压制冷剂液体(无氟制 冷剂 V55C),经过干燥过滤器及电磁阀到达毛细 管,经节流后进入蒸发器,由于冷冻机的抽吸作 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 用,使蒸发器内的压力下降,液体制冷剂吸收环 境的热量而迅速沸腾蒸发。低压制冷剂气体被冷 冻抽回,再经压缩成高压气体,完成一次制冷循 环,加热/冷却装置中的冷排管以凝结器中的冷 排管以及凝结器中的冷气盘管恪于制冷系统中 蒸发,它们是通过两个不同的电磁阀来供应制冷 剂的。加热系统由电热管,媒体(硅油)、媒体 泵、媒体箱等组成一个循环管路,硅油经电热管 加热后,由媒体泵输送至干箱搁板中的媒体导 管,对制品进行加温,提供升华热,当冻结时, 则由冷却排管对硅油进行降温,由媒体泵输送至 干燥箱搁板中心的媒体导管,对制品进行冷却及 冻结。电器仪表控制系统为机电一体化设计,由 一个专用工控电机控制,所有的搁板温度、媒体 温度、制品温度均可在集中的显示上显示出来, 具体的调节控制请参考系统说明书。三、冻干的 基本原理与实践对冻干制品的质量要求是:生物 活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、 溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品, 对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。 冻干工艺包括预冻、升华和再干冻三个分阶段。 合理面有效地缩短冻干的周期在工业生产上具 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 有明显的经济价值。(一)制品的冻结溶液速冻 时(每分钟降温 10~50℃),晶粒保持在显微镜下 可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结 晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以 提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较 小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻, 外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度 快,便成品的引湿性相对也要强些。药品在冻干 机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时 降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左 右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介 于冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效 率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气 中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初 期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能 超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显 著。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷 现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但 溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的 温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段 时间,以待制品完全冻结。(二)升华的条件与 速度冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝 结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升 所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所 走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在 常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体 碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。 随着压力降低 13.3Pa 以下,平均自由程增大 105 倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很 少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用,以 维护升华所必需的低压强。 1g 水蒸气在常压下为 1.25L 而在 13.3Pa 时却膨胀为 10000 升,普通的 真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不 可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的 真空泵。制品与凝结的温度通常为-25℃与 -50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为 63.3Pa 与 1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便 产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的 不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升 华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结 器表面结成冰霜。冰的升华热约为 2822J/克,如 果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡 后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的 温度差,必须对制品提供足够的热量。(三)升 华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制 品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要 加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过 了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时 融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而 干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵 块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融 化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量 较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干 后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速 度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度 有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温 度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度 相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升 华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上 升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时 90%以 上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结 束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需 保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在 物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学 结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结 晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛 细管中吸附水等。由于残余水分受到种引力的束 缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干 燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水 分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可 能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由 实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃ 左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温 升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上 升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传 导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时 间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量 升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。(四) 冻干曲线:将搁板温度与制品温度随时间的变化 记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干 曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时 搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制 在-10 至+10 之间。第二阶段则根据制品性质将 搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制 能说成长所带给你的东西让你变好了或者变坏了,我只能说它让你长大了。我一 品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或 其不够稳定时,用此法也比较稳妥。如果制品共 晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器 的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度, 将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结 束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超 过共晶点。若制品对热不稳定,则第二阶段板温 不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将 拉板温度一次升高至制品允许的最高温度以上; 待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许 的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速 度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真 空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使 制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,仍是 目前较常用的方式。 1cp0f4c9a 易博

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